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制草乌

制草乌

药材来源 中国药典2010年版一部

详细信息

制 草 乌

Zhicaowu

ACONITI KUSNEZOFFII RADIX COCTA

本品为草乌的炮制加工品。

【制法】  取草乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取出,加水煮至取大个切开内无白心、口尝微有麻舌感时,取出,晾至六成干后切薄片,干燥。

    【性状】  本品呈不规则圆形或近三角形的片。表面黑褐色,有灰白色多角形形成层环和点状维管束,并有空隙,周边皱缩或弯曲。质脆。气微,味微辛辣,稍有麻舌感。

    【鉴别】  取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氯甲烷1m1使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品,加异丙醇三氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】  水分  不得过12.O%(附录ⅨH 第一法)。

    双酯型生物碱  照[含量测定]项下色谱条件和供试品溶液的制备方法试验。

    对照品溶液的制备  取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1m1含乌头碱:30μg、次乌头碱10μg、新乌头碱50μg的溶液,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与[含量测定]项下供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47N011)、次乌头碱(C33H45N010)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量计,不得过O.040%。

    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录VID)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一四氢呋喃(25:15)为流动相A,以O.1mol/L。醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸O.5m1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。

时间(分钟)                 流动相A(%)                流动相B(%)

0~48                        15→26                       85→74     

48~48.1                      26→35                       74→65   

48.1~58                        35                           65  

58~65                        35→15                       65→85    

    对照品溶液的制备  取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称定,加异丙醇一三氯甲烷(1:1)混合溶液分别制成每1ml含苯甲酰乌头原碱20μg、苯甲酰次乌头原碱O.1μg、苯甲酰新乌头原碱80μg的混合溶液,即得。

    供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz;水温在25℃以下)30分钟,放冷,再称定重量,用异丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入异丙醇三氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,滤过,取续滤液,即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含苯甲酰乌头原碱(C34H47N011)、苯甲酰次乌头原碱(C33H45N010)及苯甲酰新乌头原碱(C33H45N011)的总量应为O.020%~O.070%。

    【性味与归经】  辛、苦,热;有毒。归心、肝、肾、脾经。

    【功能与主治】  同草乌。

    【用法与用量】  1.5~3g,宜先煎、久煎。

    【注意】 【贮藏】  同制川乌。

本文章由好中医|中医中药网 www.welltcm.com 整理编辑